Элементный анализ

Определение азота в органических соединениях (метод Кьельдаля)

Метод основан на предварительной минерализации азотсодержащего органического соединения до гидросульфата аммония. Определение выполняют с помощью прибора, состоящего из колбы Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приемника. Оно состоит из нескольких стадий.

1. Минерализация (нагревание с конц. Н2504):

2. Разложение (1ЧН4)Н304 гидроксидом натрия и отгонка образующегося аммиака в приемник:

3. Взаимодействие ЫНз в приемнике с борной кислотой с образованием тетрагидроксибората аммония:

4. Титрование отгона ОДМ раствором хлороводородной кислоты:

Параллельно выполняют контрольный опыт (без анализируемого вещества) для повышения точности результатов анализа.

Для определения веществ, содержащих в молекуле амидную группу, используют упрощенный вариант метода Кьельдаля, исключающий стадию минерализации. Методика сводится к гидролизу амида в колбе Кьельдаля 30% раствором гид- роксида натрия, отгонке выделяющегося аммиака или амина в приемник и титровании отгона 0,1 М хлороводородной кислотой.