Метод сжигания в колбе с кислородом
Используется для анализа ЛВ, содержащих в молекуле галогены, серу, фосфор. Сжигание проводят в колбе из термо- ^ никого стекла, наполненной кислородом. В пробку колбы впаяна платиновая или нихромовая проволока, заканчиваются спиралью (держатель), в которую помещают точную навеску ЛВ, завернутую в фильтровальную бумагу. На дно колбы вливают поглощающую жидкость. По окончании сжигания колбу оставляют на 30-60 мин, периодически перемеши- г:- После этого химическим или физико-химическим методом идентифицируют или определяют образовавшиеся ионы.
Так. например, йодсодержащие органические соединения последовательно количественно превращают в йодаты.
Сжигание ЛВ в атмосфере кислорода приводит к окислению до свободного йода, растворяющегося в растворе гид- :: ксида натрия (поглощающая жидкость) с образованием йодида и гипойодита натрия:
2. Для окисления образовавшихся йодидов до йодатов в колбу вносят раствор ацетата брома до появления желтого окрашивания:
3. Для удаления избытка брома добавляют концентрированную муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора:
4. Выдерживают 5 мин в темном месте после добавления йодида калия и раствора серной кислоты, а затем титруют выделившийся йод, содержание которого эквивалентно его количеству в испытуемом ЛВ: