Химические методы установления подлинности

Идентификация неорганических лекарственных веществ

Установление подлинности неорганических Л В основано на обнаружении с помощью химических реакций катионов и анионов, входящих в состав их молекул. С точки зрения приемов выполнения испытаний и получаемых при этом результатов можно выделить несколько общих способов.

Реакции осаждения основаны на образовании нерастворимых в воде продуктов реакции, аналитический эффект можно охарактеризовать по окраске или по растворимости осадков (в органических растворителях, кислотах, щелочах).

Эту же реакцию используют для обнаружения фосфат-ионов. Арсенат-иопы дают аналогичные результаты:

Попы калия осаждают винной кислотой:

Ионы натрия осаждают цинкуранилацетатом:

Ионы калия мож-чо осадить раствором гексанитрокобальтата (III) натрия:

Некоторые реакции осаждения можно использовать для обнаружения и катионов, и анионов.

Попы магния образуют в присутствии фосфат- и аммоний-ионов осадок фосфата магния-аммония:

Фосфат-ионы образуют с раствором молибдата аммония желтый осадок фосфор-молибдата аммония:

Ионы бария образуют белый осадок с сульфат-ионами: Аналогичную реакцию дают сульфиты:

Сульфит бария, в отличие от сульфата бария, растворим в хлороводородной кислоте. Ионы фтора открывают реакцией осаждения из раствора хлорида кальция:

Ионы серебра образуют осадки с хлоридами, бромидами, йодидами:

Образующиеся галогениды различаются по растворимости в растворе аммиака. Желтый осадок образуют ионы серебра с фосфатами:

Образует осадки ион серебра также с арсенит- и арсенат-ионами:

Ионы магния с растворами карбонатов образуют белый осадок основного карбоната магния:

Ионы железа (III) в растворе приобретают красное окрашивание в присутствии роданид-ионов, образуя малодис- социирующее соединение:

Ряд реактивов образуют белые или окрашенные осадки с несколькими катионами. Ионы ртути, цинка, висмута, мышьяка взаимодействуют с сульфидами:

Ионы железа (III) и цинка осаждаются растворами гсксацианоферрата (II) калия:

Ионы железа (II) дают аналогичные результаты с гексацианоферратом (III) калия:

Ионы цинка, меди и серебра осаждаются гидроксидом аммония с образованием осадков, растворимых в избытке г г-ктива:

Ионы ртути (II) и висмута (III) осаждаются йодидами, осадки растворяются в избытке реактивов:

Окислительно -восстановительные реакции, используемые для испытаний подлинности, сопровождаются изменением окраски образующихся продуктов взаимодействия.

Бромид- и йодид-ионы окисляют хлором (хлорамином, другими окислителями):

Выделившийся бром окрашивает слой хлороформа в оранжевый цвет, а йод — в фиолетовый. Йод обнаруживают также по синему окрашиванию крахмального клейстера.

Фторид-ионы обесцвечивают красную окраску раствора роданида железа: Ионы меди, серебра восстанавливаются из оксидов и солей до свободных металлов:

Нитрат- и нитрит-ионы обнаруживают путем окисления дифениламина до дифенилбензидина, а затем до дифе- нилдифенохинондиимина гидросульфата (синее окрашивание) в присутствии концентрированной серной кислоты:

Нитрит-иоиы (в отличие от нитратов) обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный серной кислотой: