Определение воды и летучих веществ

В ГФ включены два физических метода (высушивания и дистилляции) и один химический (акваметрия) метод определения воды. Метод высушивания заключается в установлении разности массы ЛВ или лекарственного сырья до и после высушивания (условия высушивания, температура и навеска указываются в ФС). Открытый бюкс вместе с крышкой охлаждают в эксикаторе в течение 50 мин и взвешивают.

Второй метод определения воды основан на свойстве двух несмешивающихся жидкостей (например, воды и толуола) перегоняться при более низкой температуре, чем каждая из этих жидкостей. Определение выполняют в специальном приборе. Затем содержание воды устанавливают по ее объему в приемнике после окончания перегонки и охлаждения.

Акваметрия, или метод титрования реактивом Фишера, состоит в определении в ЛВ как гигроскопической, так и кристаллизационной воды реактивом, включающим раствор диоксида серы, йода и пиридина в метаноле. Определение выполняют в закрытой системе, чтобы исключить влияние атмосферной влаги. Взаимодействие реактива с водой протекает по схеме:

Недостатком метода, кроме необходимости соблюдения герметичности, является невозможность его использования в присутствии веществ, реагирующих с компонентами реактива (альдегиды, кетоны, меркаптаны, сульфиды, оксиды, ги- дроксиды, карбонаты металлов и др.).

Установление рИ среды

Величина рН дает важную информацию о степени чистоты ЛВ (содержании в нем примесей кислотного и основного характера). В ряде ФС рекомендуется устанавливать кислотность или щелочность путем нейтрализации примесей кислот или щелочей в водном растворе или экстракте. Нейтрализацию проводят в присутствии индикаторов (фенолфталеин, ти- молфталеин, метиловый красный и др.). О кислотности или щелочности судят либо по окраске индикатора, либо по ее изменению, либо по количеству кислоты или щелочи, затраченных на нейтрализацию.

В большинстве случаев ФС (ФСП) регламентирует величину рН среды раствора. Это значение, ориентировочно до 0,3 единицы рН, можно установить с помощью индикаторной бумаги или универсального индикатора. Более объективные результаты дают колориметрический и потенциометрический способы. Для колориметрического определения готовят серию буферных растворов, отличающихся друг от друга на величину рН, равную 0,2. К каждому из них добавляют по 2-3 капли индикатора. Аналогично поступают с испытуемым раствором, который готовят в тех же условиях. Затем сравнивают его окраску с приготовленной серией буферных растворов и устанавливают рН среды.

Потенциометрическое определение рН выполняют на потенциометрах или рН-метрах различных марок после предварительной их настройки с помощью буферных растворов. Этот метод отличается более высокой точностью, имеет меньше ограничений, может быть применен в присутствии окислителей, восстановителей, в окрашенных и мутных растворах.